CIC-D160 離子色譜儀手動進(jìn)樣操作步驟

一 配制陰離子色譜柱儲備液和淋洗液
根據(jù)色譜柱分析報告的建議淋洗液濃度配置淋洗液：取 0.3816g 的 Na2CO3固體用去離子水溶解定容到 1000mL 容量瓶(注意：定容淋 洗液之前,必須把超純水脫氣處理，目的是排除水里的氣泡)，裝入陰 離子淋洗液瓶中，濾頭浸到液面之下。

二 儀器操作步驟
1.開啟電腦顯示器、主機(jī)、離子色譜儀的電源開關(guān)（注意：不打開離 子色譜儀無法正常運(yùn)行色譜工作站）。
2.開啟電腦中的離子色譜工作站 ，反控軟件 ，先 點(diǎn)聯(lián)機(jī)，將量程設(shè)置為 1，將柱溫箱的溫度設(shè)為 45℃，點(diǎn)擊“確定”； 待溫度升至 45℃后，將流量設(shè)置為 0.3ml / min，點(diǎn)擊“確定”，開泵， 待壓力穩(wěn)定后電流設(shè)置為 10mA，一分鐘后將流量調(diào)為 0.5ml / min， 點(diǎn)擊“確定”；再一分鐘后將流量調(diào)為 0.7ml/min，點(diǎn)擊“確定”，梯 度提升流速到 0.7ml/min（此步驟的目的是避免色譜柱遭受大流速沖 洗造成填料塌陷）。
3.在色譜工作站單擊工具欄中的“譜圖采集” 按鈕，讓 工作站采集信號，通淋洗液直到基線穩(wěn)定 （ 大約需要 60min，儀器使用頻率高，需要穩(wěn)定的時間相對要短）。
4.樣品檢測：工作站停止采集信號,點(diǎn)擊電平值輸出回零，在 E 盤中建 立文件夾，選項(xiàng)-操作-保存時的特定目錄選擇此文件夾，完成設(shè)置保 存目錄。用注射器吸取 1ml 樣品，從進(jìn)樣口注入樣品，切閥，此時工 作站開始自動采集信號，分析完成后存盤保存樣品分析數(shù)據(jù)。其它樣 品按照濃度順序依次進(jìn)樣分析（不同的標(biāo)樣之間需要用去離子水將進(jìn) 樣口清洗三次，樣品潤洗， 標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品除外）。
5. 分析完畢，關(guān)閉電流，將流量設(shè)置為 0.5ml/min，點(diǎn)擊“確定”； 一分鐘后將流量調(diào)為 0.3ml/min，點(diǎn)擊“確定”；再過五分鐘后關(guān)閉電 流，關(guān)閉泵，關(guān)閉色譜柱溫度，脫機(jī)，關(guān)閉工作站，關(guān)閉離子色譜儀 的電源，關(guān)閉電腦。

三 標(biāo)準(zhǔn)曲線
多點(diǎn)校正操作規(guī)程
1. 配置標(biāo)準(zhǔn)曲線：將各個標(biāo)準(zhǔn)樣品按照濃度由低到高的順序一次進(jìn) 樣，同時在各樣品的“定量組份”中輸入各組分的套峰時間、組 分名稱及濃度，同時在“定量方法”中選擇“標(biāo)準(zhǔn)樣品（計算校 正因子）”，譜圖出完后停止采集信號并保存。
2. 檢測樣品：將樣品依次進(jìn)樣，譜圖出完后停止采集信號并保存。 （注：每更換一種樣品，都需要用去離子水將進(jìn)樣口清洗三次）
3. 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線：將標(biāo)準(zhǔn)曲線的譜圖全部打開，然后按照一定次序分別單擊各譜圖的“定量結(jié)果”中的“當(dāng)前表存檔”并確定，就 將各譜圖存檔了，然后單擊 “定量方法”中“工作曲線”里的 “計 算”按鈕，則標(biāo)準(zhǔn)曲線計算成功，此時可以在“顯示”中看各組 分的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4. 計算樣品：將樣品譜圖打開，在“定量方法”中選擇“多點(diǎn)校正 （基于工作曲線）”，然后單擊“工作曲線”中的“計算”按鈕， 然后再單擊工具欄中的“計算”按鈕，此時“定量結(jié)果”中就會 顯示樣品中各組分的濃度。
5. 生成報告：樣品計算完成后，單擊工具欄中的“打印”按鈕，就 會以寫字板的形式生成報告，然后打印報告，檢測完畢。
單點(diǎn)校正操作規(guī)程
1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定：將標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣后，工作站會自動開始采集信 號，此時在標(biāo)準(zhǔn)樣品的“定量組份”中輸入各組分的套峰時間、 組分名稱及濃度，同時選擇“定量方法”中的“標(biāo)準(zhǔn)樣品（計算 校正因子）”按鈕，譜圖出完后停止采集信號并保存。
2. 樣品的檢測：將樣品進(jìn)樣后，工作站開始采集信號，此時在樣品 的“定量組份”中輸入各組分的套峰時間及組分名稱，譜圖出完 后停止采集譜圖，然后將標(biāo)準(zhǔn)樣品的“定量結(jié)果”中的“校正因 子”復(fù)制到樣品的“定量組分”中的“校正因子”欄中，然后在“定量方法”中選擇“單點(diǎn)校正（基于校正因子）”，然后單擊工 具欄中的“計算”按鈕，“定量結(jié)果”中就會顯示樣品中各組分的 濃度；單擊工具欄中的“打印”按鈕，譜圖及結(jié)果就會在寫字板 中顯示出來，將報告打印出來，檢測完畢。