液相色譜儀在檢定過程中該留意的事項

　　液相色譜儀是一類利用混合物在固定相和流動相間分配比的差異, 對混合物進(jìn)行分離、分析的儀器。可用于分離分析占有機(jī)物總數(shù)近80%的高沸點、熱不穩(wěn)定、高分子化合物, 其中高效液相色譜儀更具有高速、高效、高選擇性、高靈敏度等優(yōu)點, 現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于實驗室、化學(xué)化工、生物、醫(yī)藥學(xué)、環(huán)境、食品等領(lǐng)域。
 

　　液相色譜儀的檢定方法：
 

　　新規(guī)程在后續(xù)檢定中主要考察儀器以下幾項技術(shù)指標(biāo)。
 

　　1.泵流量穩(wěn)定性SR
 

　　將儀器各部分連接好, 流動相用100%甲醇, 通過工作站或儀器操作面板設(shè)置檢定流量 (如表1所示, 選擇高、中、低三檔流量逐一測定) , 啟動儀器, 待壓力穩(wěn)定后, 在流動相出口處用容量瓶 (空瓶質(zhì)量為W1) 收集流出液, 并同時用秒表計時t。在經(jīng)檢定合格的分析天平上稱重, 質(zhì)量為W2, 按式 (2) 、 (3) 計算實際所測流量值Fm, 重復(fù)三次, 得三次實測流量平均值, 按式 (1) 計算SR。SR為三檔流量中較大值。
 

　　2.基線噪聲和漂移
 

　　選用100%甲醇為流動相, 流速定為1.0 m L/min, C18色譜柱, 開啟儀器, 基線穩(wěn)定后記錄30 min, 讀取瞬時較大基線峰-峰高值, 再乘以檢測器衰減倍數(shù)得到基線噪聲 (Nd) , 30 min內(nèi)基線偏離起始點的較大值為基線漂移, 均用儀器自身物理量表示。不同檢測器自身物理量和檢定條件如表2所示。