液相色譜儀在檢定過程中該留意的事項

    更新時間:2020-10-10  點擊次數:1950
      液相色譜儀是一類利用混合物在固定相和流動相間分配比的差異, 對混合物進行分離、分析的儀器??捎糜诜蛛x分析占有機物總數近80%的高沸點、熱不穩定、高分子化合物, 其中高效液相色譜儀更具有高速、高效、高選擇性、高靈敏度等優點, 現已被廣泛應用于實驗室、化學化工、生物、醫藥學、環境、食品等領域。
     
      液相色譜儀的檢定方法:
     
      新規程在后續檢定中主要考察儀器以下幾項技術指標。
     
      1.泵流量穩定性SR
     
      將儀器各部分連接好, 流動相用100%甲醇, 通過工作站或儀器操作面板設置檢定流量 (如表1所示, 選擇高、中、低三檔流量逐一測定) , 啟動儀器, 待壓力穩定后, 在流動相出口處用容量瓶 (空瓶質量為W1) 收集流出液, 并同時用秒表計時t。在經檢定合格的分析天平上稱重, 質量為W2, 按式 (2) 、 (3) 計算實際所測流量值Fm, 重復三次, 得三次實測流量平均值, 按式 (1) 計算SR。SR為三檔流量中較大值。
     
      2.基線噪聲和漂移
     
      選用100%甲醇為流動相, 流速定為1.0 m L/min, C18色譜柱, 開啟儀器, 基線穩定后記錄30 min, 讀取瞬時較大基線峰-峰高值, 再乘以檢測器衰減倍數得到基線噪聲 (Nd) , 30 min內基線偏離起始點的較大值為基線漂移, 均用儀器自身物理量表示。不同檢測器自身物理量和檢定條件如表2所示。
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