離子色譜法測(cè)定飲用水中消毒副產(chǎn)物亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽

    更新時(shí)間:2015-09-09  點(diǎn)擊次數(shù):4473

     岳陽(yáng)市自來水公司水質(zhì)監(jiān)測(cè)站  胡 艷

    一、方法簡(jiǎn)介:

    離子色譜(IC)是一種新型分析離子的手段,是一種*而有效的快速分析微痕量離子(特別是陰離子)的技術(shù)。岳陽(yáng)市自來水公司水質(zhì)監(jiān)測(cè)站2006年8月于青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司購(gòu)置了一臺(tái)CIC—100型離子色譜儀。它應(yīng)用離子交換的原理快速分離多種離子,串聯(lián)在分離柱后的抑制器降低背景電導(dǎo),提高檢出限,用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)電導(dǎo)值,得到各種離子的色譜峰,達(dá)到分離、定性、定量分析一次完成的目的。

     CIC-100型離子色譜儀在擴(kuò)項(xiàng)前可以檢測(cè)常規(guī)的陰離子有F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-;擴(kuò)項(xiàng)后增加了新項(xiàng)目亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽。對(duì)于大多數(shù)樣品可以一次進(jìn)樣,直接分離,可以同時(shí)分析很多離子,分析速度快,靈敏度高,替代了傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法。

    二、技術(shù)改進(jìn):

    1、改造起源:原有的CIC—100型離子色譜儀,我站只能檢測(cè)F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42- 六個(gè)項(xiàng)目,而新的生活飲用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB5749-2006 新增消毒副產(chǎn)物項(xiàng)目有亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽,如果用原始的容量分析法---碘量法,非常費(fèi)時(shí)間,而且重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性和精密度都達(dá)不到理想效果。特別是溴酸鹽,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限值只有0.01mg/L,一般碘量法檢出限為0.04mg/L,無(wú)法滿足檢測(cè)要求,因而需要購(gòu)置一臺(tái)新型的離子色譜儀,用于檢測(cè)新項(xiàng)目。為了節(jié)約公司資金,我們想在現(xiàn)有的儀器設(shè)備上看能否擴(kuò)項(xiàng),于是向青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司技術(shù)部提出了方案。歷經(jīng)一年多時(shí)間,在青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司技術(shù)工程師的幫助下,在原有CIC—100型離子色譜儀的基礎(chǔ)上更換一根色譜柱就能檢測(cè)新增的檢測(cè)項(xiàng)目(圖片附后)。

    2、實(shí)驗(yàn)論證:今年4月份,我們?cè)?/span>青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司購(gòu)置了一根SH-AC-3型 陰離子離子色譜分析柱,經(jīng)過大半年時(shí)間的研究,找到合適的檢測(cè)條件,能夠滿足項(xiàng)目的檢測(cè)要求。下面介紹實(shí)驗(yàn)研究過程:

    (1)、淋洗液的組分、流速、配比濃度實(shí)驗(yàn):目的是為了使水樣中各組分能分離開,要求分離度大于1。原淋洗液組分為碳酸氫鈉-碳酸鈉,流速為1.4 ml/min,濃度為2.0 m mol/L Na2CO3 + 0.3 m mol/L NaHCO3 經(jīng)過研究實(shí)驗(yàn)現(xiàn)改淋洗液:流速為1.3 ml/min,濃度為2.4 m mol/L Na2CO3 + 6.0 m mol/L NaHCO3

    (2)、線性實(shí)驗(yàn):(相關(guān)線性圖見后)

    (2)、線性實(shí)驗(yàn):(相關(guān)線性圖見后)


    組分

    標(biāo) 1

    ( mg/L)

    標(biāo) 2

    ( mg/L)

    標(biāo) 3

    ( mg/L)

    標(biāo) 4

    ( mg/L)

    標(biāo) 5

    ( mg/L)

    標(biāo) 6

    ( mg/L)

    線性系數(shù)

    F-

    0.05

    0.25

    0.3125

    0.625

    1.25

    2.5

    0.9993

    CLO2-

    0.1

    0.5

    0.625

    1.25

    2.5

    5.0

    0.9992

    BrO3-

    0.005

    0.025

    0.03125

    0.0625

    0.125

    0.25

    0.9995

    Cl-

    0.4

    2.0

    2.5

    5.0

    10.0

    20.0

    0.9992

    NO2-

    0.2

    1.0

    1.25

    2.5

    5.0

    10.0

    0.9990

    CLO3-

    0.1

    0.5

    0.625

    1.25

    2.5

    5.0

    0.9993

    NO3-

    0.4

    2.0

    2.5

    5.0

    10.0

    20.0

    0.9990

    SO42-

    0.5

    2.5

    3.125

    6.25

    12.5

    25.0

    0.9998






    (3)、準(zhǔn)確度和回收率的實(shí)驗(yàn):

    準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)是準(zhǔn)確配制一定濃度的樣品,檢測(cè)后得到的濃度與理論值的相對(duì)誤差要小于5%。回收率實(shí)驗(yàn)是在待檢測(cè)的水樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),檢測(cè)后得到的濃度與原待測(cè)水樣的濃度之差,與加標(biāo)后理論值的比值要在95%-105%之間

    三個(gè)項(xiàng)目的線性圖


    準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)譜圖

    打印時(shí)間:2014年12月26日,10時(shí)26分21秒  進(jìn)樣時(shí)間:2014年10月27日,16時(shí)39分43秒 操作: 胡艷

    打開的譜圖文件:D:\HUYAN\2014-10-27\準(zhǔn)確度.hw


    序號(hào)       保留時(shí)間     名稱         濃度          峰面積     

    ───────────────────────────────

    1          9.152       CLO2        0.9998         30912      

    2          9.818       BrO3        0.0601         23059

    3          19.325      CLO3        1.0019         62776      

    ───────────────────────────────

    a:準(zhǔn)確度計(jì)算:配制標(biāo)準(zhǔn)溶度的混合標(biāo)樣,使得亞氯酸鹽 CLO2  1.00 mg/L ,

    溴酸鹽  BrO3  0.06 mg/L , 氯酸鹽  CLO3  1.00 mg/L

    檢測(cè)項(xiàng)目

    亞氯酸鹽

    溴酸鹽

    氯酸鹽

    測(cè)定值(mg/L)

    0.9998

    0.0601

      1.0019

    配制值(mg/L)

    1.00

    0.06

    1.00

    相對(duì)誤差(%)

    0.0

    0.0

      0.0

    加標(biāo)回收樣實(shí)驗(yàn)譜圖

    打印時(shí)間:2014年12月26日,9時(shí)25分43秒 進(jìn)樣時(shí)間:2014年10月27日,15時(shí)26分34秒,操作人: 胡艷

    打開的譜圖文件:D:\HUYAN\2014-10-27\回收率.hw

    序號(hào)        保留時(shí)間      名稱         濃度          峰面積     

    ───────────────────────────────

    1           9.143         CLO2        1.994         1665632    

    2           9.835         BrO3        1.996         1043941    

    3          18.843         CLO3        1.908         1797725    

    ───────────────────────────────

    b:回收率計(jì)算: 在制水二廠出廠水里加入標(biāo)準(zhǔn)溶度的標(biāo)樣,使得亞氯酸鹽

        CLO2.0 mg/L ,溴酸鹽  BrO3  2.0 mg/L , 氯酸鹽  CLO3  2.0 mg/L

    檢測(cè)項(xiàng)目

    加標(biāo)后理論值

    加標(biāo)水樣測(cè)定值

    原水樣測(cè)定值

    回收率(%)

    亞氯酸鹽

    2.0

    1.994

    <0.002

    99.7

    溴酸鹽

    2.0

    1.996

    <0.003

     99.7

    氯酸鹽

    2.0

    1.908

    <0.003

     95.3

    三、總體效果分析:

    (一)提高技術(shù)水平,確保水質(zhì)穩(wěn)定:

    這次技術(shù)改進(jìn),保證了水質(zhì)常規(guī)分析項(xiàng)目的順利完成,完善了我站生活飲用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)項(xiàng)目42項(xiàng)的檢測(cè)能力,為確保水質(zhì)的穩(wěn)定,提供了有效的水質(zhì)分析數(shù)據(jù)。

    (二)節(jié)約資金:

     新項(xiàng)目亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽的增加,需購(gòu)置新型儀器設(shè)備一臺(tái),該儀器購(gòu)置費(fèi)用,進(jìn)口儀器需要二十多萬(wàn)元左右,而國(guó)產(chǎn)儀器也需要十多萬(wàn)元。我們?cè)谠星鄭u盛瀚色譜技術(shù)有限公司CIC—100型離子色譜儀的基礎(chǔ)上,更換了色譜柱型號(hào),為公司節(jié)約了儀器購(gòu)置費(fèi)用和人員培訓(xùn)費(fèi)用至少十多萬(wàn)元。


    附圖見后:

    改造前的設(shè)備外形圖

    改造前設(shè)備---內(nèi)置色譜柱

    改造后的設(shè)備外形圖

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