離子色譜儀如何改善檢測靈敏度

我們知道，改善離子色譜儀分離度的方法有很多，其中zui簡單的就是從改善檢測靈敏度這方面著手，在維持離子色譜儀處于*工作狀態，得到穩定的基線，再將檢測器的靈敏度設置在較高靈敏檔，這是提高檢測靈敏度zui簡單的方法。在實際操作中，主要有以下三種方法，分別是：濃縮柱，微孔柱和增加進樣量。
　　1、濃縮柱
　　濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測。使用濃縮柱時注意，不要使分離柱超負荷，柱子的動態離子交換容量小于理論值的30%。
　　2、微孔柱
　　離子色譜儀中常用的標準柱直徑為4mm，微孔柱直徑為2mm，在微孔柱中進與標準柱同樣質量的樣品，檢測器會產生4倍于標準柱的信號，且淋洗液的用量為標準柱的四分之一，可減少淋洗液的消耗。
　　3、增加進樣量
　　直接進樣的進樣量上限取決于保留時間zui短的色譜峰與死體積（離子色譜儀中一般稱水負峰）之間的時間，如用IonPac CS12A柱，12mmol/L硫酸作淋洗液，進樣體積1300uL，用電導檢測器可檢測ug/L的堿金屬。
　　在陰離子分析中，若用親水性強的固定相，以NaOH為淋洗液，特別是梯度淋洗時，由于梯度淋洗開始時NaOH濃度低，又由于通過抑制器后的背景溶液是低電導的水，幾乎無水負峰，可適當增大進樣量。進樣量為750uL可檢測10ˉ1ug/L的常見陰離子。
　　在陰離子分析中，若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動相，由于Fˉ峰（保留時間zui短的峰）靠近水負峰，增加進樣量，水負峰增大，Fˉ峰甚至與水負峰分不開。另一方面由于Fˉ的保留時間一般小于2min，若進樣量大于1mL，流速為1～2mL/min，Fˉ沒有足夠的時間參加色譜過程，因此峰拖尾定量困難。